33장. 이물과 결정성 이물 — 들어온 것인가, 생겨난 것인가

이 글의 주제: 결정성 이물과 외부 이물을 구분하는 법. 석출 결정과 설비 유래 이물 사례로 유입 경로, 판별 흐름, 필터·라이트박스 검사, 클레임 처리 판단을 정리했습니다.

어느 해 2월, 고객사 품질 담당자가 다급하게 전화를 걸어왔다. 미백 세럼 병 바닥에 유리 조각 같은 반짝이는 입자가 있다는 소비자 클레임이 들어왔다는 것이다. 유리라면 이야기가 달라진다. 피부에 상처를 낼 수 있는 이물이고, 같은 로트 전체를 회수해야 할 수도 있다. 고객사는 이미 회수 이야기를 꺼내고 있었다.

현품이 도착하자마자 시험실에서 두 가지를 해 봤다. 먼저 병째 45℃ 항온조에 넣었다. 한 시간쯤 지나자 반짝이던 입자가 사라졌다. 녹은 것이다. 같은 입자를 슬라이드에 덜어 편광현미경으로 보니, 바늘 모양의 결정이 무지갯빛으로 빛났다. 유리가 아니라 처방에 들어 있던 미백 성분이 겨울 물류에서 차가워지며 결정으로 석출된 것이었다. 회수 대신 처방 보완과 출하 전 저온 확인으로 정리됐다.

같은 해 여름에는 반대의 일이 있었다. 하얀 크림 표면에 작은 검은 점이 있다는 클레임이었다. 데워도 녹지 않았고, 핀셋으로 집어 보니 말랑한 조각이었다. 확대해 보니 고무였다. 유화기 교반축의 씰이 닳아 떨어진 조각이었다. 이번에는 처방이 아니라 설비를 고쳐야 했다.

둘 다 소비자에게는 똑같이 “이물”이다. 그런데 하나는 제품 안에서 생겨난 것이고, 다른 하나는 밖에서 들어온 것이다. 생겨난 것은 처방과 온도로 막고, 들어온 것은 설비와 공정과 청정으로 막는다. 원인도, 책임 부서도, 대책도, 회수 판단도 다르다. 이물 관리의 절반은 이 둘을 정확히 가르는 습관이다. 이 장에서는 실제 이물과 결정성 이물을 가르는 법부터, 각각이 공장 어디서 생기고 어떻게 막는지, 라인과 시험실에서 어떻게 검사하고 판별하는지, 이물이 나온 배치와 클레임을 어떻게 처리하는지까지 정리한다.

33.1 이물의 두 얼굴 — 실제 이물과 결정성 이물

구분	실제(외래) 이물	결정성 이물
정체	제품 밖에서 들어온 물질	제품에 녹아 있던 성분이 용해도 한계를 넘어 결정으로 나온 것
대표 예	금속 파편, 모발, 섬유, 고무·플라스틱 조각, 종이 분진, 벌레	살리실산, 아데노신, 알부틴, 트라넥삼산 같은 활성 성분의 결정, 지방산·왁스 결정
재가온(40~50℃)	녹지 않는다	대부분 녹는다
모양	불규칙, 섬유·조각·점	바늘·판·별 모양 등 규칙적인 결정
편광현미경	대부분 어둡다(일부 섬유는 빛남)	복굴절로 밝게 빛난다
주된 원인	설비 마모, 필터 손상, 작업자·환경, 용기	과포화 배합, 저온, 용매 조성 변화, 시간과 결정핵
막는 곳	공장(여과·설비·청정·자재 관리)	처방(용해도·가용화) + 공장(용해·온도 관리)
안전 판단	유리·금속은 상해 위험 → 회수 검토	대개 상해 위험은 낮지만 함량 저하·외관 클레임

판별의 첫 단추는 재가온이다. 이물이 든 시료를 40~50℃로 데워 녹으면 결정성, 녹지 않으면 실제 이물일 가능성이 크다. 이 간단한 시험 하나로 조사 방향이 절반은 정해진다. 다만 예외가 있다. 녹는점이 높은 왁스나 지방산 결정은 50℃에서도 잘 안 녹을 수 있고, 반대로 일부 플라스틱 조각은 데우면 물러져 녹은 것처럼 보이기도 한다. 그래서 재가온은 첫 단추일 뿐이고, 뒤에서 이야기할 편광현미경, 용매, 자석, 성분 분석으로 확인을 이어 간다.

이 구분이 왜 중요한지는 장 첫머리의 두 사례가 보여 준다. 결정을 유리로 오판하면 필요 없는 회수로 큰 비용을 치르고, 반대로 유리나 금속을 결정으로 오판해 안이하게 넘기면 소비자가 다친다. 이물 클레임이 들어오면 정체를 확인하기 전에는 어느 쪽으로도 결론 내리지 않는 것이 원칙이다.

이물은 다섯 갈래로 들어오거나 생겨난다. 클레임 조사도 이 다섯 갈래를 차례로 훑는 것에서 시작한다.

갈래	실제 이물의 예	결정성 이물의 예	먼저 확인할 것
원료	원료 포장재 조각, 드럼 녹, 원료 불용분, 이물 섞인 분체	원료 로트의 순도·결정형 차이	원료 여과 잔사, 시험성적서, 로트 대조
처방	—	용해도 한계 가까운 배합, 공용매 부족, pH	처방 함량과 용해도 여유
공정·설비	씰·가스켓 조각, 금속 마모 분말, 필터 섬유, 세척 잔류물	용해 부족, 냉각 중 석출, 설비에 남은 결정	필터 상태, 설비 마모, 제조 기록
환경·작업자	모발, 작업복 섬유, 먼지, 벌레	작업장 저온(겨울철 저장)	복장·청정 기록, 방충 모니터링
용기·부자재	사출 탄화물, 플래시(버), 종이 분진, 정전기로 붙은 먼지	용기 벽의 결정핵(거친 표면)	용기 입고 검사, 충전 전 세척·블로우

이 표에서 눈여겨볼 것은 결정성 이물이 처방만의 문제가 아니라는 점이다. 처방이 용해도 한계 가까이 잡혀 있으면 공장의 작은 차이, 이를테면 덜 녹인 채 넘어가거나 냉각 중에 넣거나 겨울 창고에 오래 두는 일이 석출의 방아쇠가 된다. 결정성 이물의 공장 쪽 원인은 뒤에서 따로 다룬다.

33.3 실제 이물 ① 공정과 설비에서 막는다

실제 이물 가운데 공장이 가장 직접 책임지는 것이 설비에서 나오는 이물이다. 설비는 돌아가면서 닳고, 닳은 것은 어딘가로 간다. 그 어딘가가 제품이 되지 않게 막는 것이 설비 관리다.

대책	내용	현장 운영 예시
인라인 필터	이송·충전 배관에 필터를 두어 이물을 거른다	제형에 맞는 메시 선택, 배치마다 필터 육안 확인
필터 차압 점검	필터 앞뒤 압력 차이로 막힘과 파손을 본다	차압이 급히 오르면 막힘, 갑자기 떨어지면 파손 의심
씰·가스켓·필터 정기 교체	닳기 전에 교체한다	사용 시간·배치 수 기준 교체 주기, 교체 기록
금속검출기	충전·포장 후 금속 이물을 잡는다	시작·종료 시 시험편으로 감도 확인
자석 트랩	배관이나 투입구에 자석을 두어 철 분말을 잡는다	정기적으로 자석에 붙은 것을 닦아 기록
세척 밸리데이션	세척 후 잔류물이 이물로 나오지 않게 한다	세척 후 육안·린스수 확인, 세척 기록
흰 천 테스트	설비 내부를 흰 천으로 닦아 마모 분말을 확인한다	정비 때, 이물 클레임 조사 때

필터는 제형에 맞는 눈 크기를 골라야 한다. 너무 촘촘하면 고점도 크림이 통과하지 못하거나 차압이 금방 오르고, 너무 성기면 걸러야 할 것을 못 거른다.

제형	필터 눈 크기(예시)	주의
토너·미스트	비교적 촘촘하게(수십 µm 수준)	가용화가 덜 된 액은 필터에서 걸려 차압이 오른다
에센스·세럼	중간	고분자가 다 풀리지 않으면 필터에 덩어리가 걸린다
로션·크림	성기게(메시 망 수준)	너무 촘촘하면 유화 구조를 깨거나 통과가 안 된다
분체 함유 제품	분체 입자보다 충분히 크게	분체가 걸리면 함량이 떨어진다

필터에 걸린 것은 버리기 전에 본다. 필터는 그 배치에 무엇이 섞여 있었는지 알려 주는 가장 좋은 기록이다. 나는 배치가 끝나면 필터를 꺼내 흰 바탕 위에서 보고, 평소와 다른 것이 걸려 있으면 사진을 찍어 남기게 했다. 검은 고무 조각이 걸리기 시작하면 씰이 닳고 있다는 신호이고, 금속 광택이 나는 가루가 걸리면 어딘가 금속끼리 닿고 있다는 신호다. 필터가 그 신호를 먼저 보여 주면 제품에 나가기 전에 설비를 세울 수 있다.

설비에서 이물이 나오는 흔한 부위는 정해져 있다. 교반축 씰과 호모믹서 축의 미캐니컬 씰, 밸브 시트와 가스켓, 펌프의 로터와 다이어프램, 스크래퍼 블레이드, 배관 연결부의 클램프 가스켓, 충전 노즐의 오링이다. 이 부품들은 사용 시간이나 배치 수를 기준으로 교체 주기를 정해 두고, 교체할 때 떼어 낸 부품의 상태를 기록한다. 떼어 낸 씰이 예상보다 많이 닳아 있으면 주기를 당긴다.

흰 천 테스트는 단순하지만 효과가 크다. 정비 때 탱크 안쪽, 교반 날개, 배관 끝을 깨끗한 흰 천으로 닦아 보면, 눈으로는 안 보이던 검은 마모 가루나 금속 가루가 천에 묻어 나온다. 이물 클레임을 조사할 때도 해당 설비를 이렇게 닦아 보면, 클레임 이물과 같은 색과 질감의 가루가 나오는지로 출처를 좁힐 수 있다.

33.4 실제 이물 ② 사람·환경·자재에서 막는다

모발과 섬유, 먼지, 벌레는 사람과 공기와 자재가 옮긴다. 작업자 위생, 갱의, 구역과 동선, 공조와 방충은 위생을 다루면서 자세히 이야기했으니, 여기서는 이물 관점에서 꼭 챙길 것만 추린다.

항목	이물을 막는 현장 수칙
복장	전용 작업화, 먼지가 덜 나는 작업복, 머리카락을 완전히 덮는 헤어캡, 가루 없는 장갑
바닥·동선	정기 청소, 외부 대차와 내부 대차 구분, 충전실 안팎 동선 분리
자재 반입 통제	종이 박스·골판지는 충전실 안에 들이지 않고 전실에서 내부 용기로 옮겨 담기
설비 주변	설비 위 선반에 물건 두지 않기, 테이프·라벨 조각 즉시 치우기
방충	전문 방제 업체 정기 모니터링, 포충등 운영과 포획 기록
공조	위에서 아래로 흐르는 기류, 청정실 양압 유지, 헤파필터 차압 관리

이물 클레임에서 모발과 섬유는 가장 흔하면서 가장 출처를 가리기 어렵다. 공장에서 들어간 것인지, 소비자가 쓰다가 들어간 것인지 알기 어렵기 때문이다. 그래서 공장 쪽에서는 공장에서 들어갈 수 있는 경로를 하나씩 막아 두고, 그 기록을 남겨 두는 것이 중요하다. 클레임이 들어왔을 때 그날 그 라인의 복장 점검과 청소 기록, 포충등 기록을 제시할 수 있으면 조사가 훨씬 수월해진다.

종이 분진은 의외로 많이 나온다. 골판지 박스를 충전실 안에서 뜯으면 미세한 종이 섬유가 공기 중에 떠다니다가 열려 있는 용기 안으로 들어간다. 나는 충전실에는 박스를 들이지 않고, 전실에서 용기를 깨끗한 플라스틱 상자로 옮겨 담아 들이게 했다. 처음에는 번거롭다는 불만이 있었지만, 섬유 이물 클레임이 눈에 띄게 줄자 다들 납득했다.

33.5 용기·부자재 이물 — 들어오기 전에 이미 들어 있다

내용물이 아무리 깨끗해도 용기 안에 이미 무언가 들어 있으면 소용없다. 용기 이물은 공장 밖에서 만들어져 들어오는 경우가 많다.

용기 이물	정체	예방과 확인
검은 점·갈색 점	사출 성형 중 수지가 타서 생긴 탄화물	용기 입고 검사, 공급사 성형 조건 관리 요청
얇은 플라스틱 조각	금형 틈에서 생긴 플래시(버)가 떨어진 것	입고 검사, 공급사 금형 관리
먼지·섬유	포장·운송 중 들어간 먼지, 정전기로 붙은 섬유	충전 전 에어블로우, 이오나이저
종이 가루	용기 포장 박스의 종이 분진	내부 비닐 포장 요청, 전실 개봉
벌레	용기 보관 창고에서 들어간 벌레	창고 방충, 용기 박스 밀봉

충전 전 용기 관리의 기본은 에어블로우와 이오나이저다. 플라스틱 용기는 정전기를 띠기 쉬워 먼지와 섬유를 끌어당기는데, 이오나이저로 정전기를 없애면서 공기로 불어 내면 대부분 떨어진다. 그리고 용기 입고 때나 충전 전 점검 때 해 볼 수 있는 간단한 시험이 정제수 흔들기 검사다. 용기 몇 개에 깨끗한 정제수를 채워 흔든 뒤 라이트박스 위에서 보면, 용기 안에 있던 먼지와 조각이 물에 떠서 바로 보인다. 용기 이물 클레임이 반복되는 품목이라면 이 검사를 입고 검사 항목에 넣는다.

33.6 결정성 이물 ① 무엇이 왜 석출되는가

결정성 이물은 녹아 있던 성분이 다시 고체로 돌아온 것이다. 어떤 성분이든 물이나 용매에 녹을 수 있는 양에는 한계가 있고, 그 한계를 넘으면 남는 것이 결정으로 나온다.

석출이 잦은 대표 성분은 이렇다.

성분	쓰임	석출 특징
살리실산	각질·여드름 관련 처방	물에 아주 조금만 녹아 공용매에 의존, 저온과 pH 변화에 약하다
아데노신	주름 개선 기능성	바늘 모양 결정으로 잘 나온다
나이아신아마이드	미백 기능성	물에 잘 녹지만 고함량·저온·노즐 건조에서 결정이 생길 수 있다
알부틴	미백 기능성	고함량에서 저온 석출
트라넥삼산	미백 관련	고함량, 다른 성분과의 조합에서 석출
우레아·알란토인	보습·진정	알란토인은 용해도가 낮아 석출이 잦다
카페인·멘톨	기능 첨가·청량감	저온에서 결정, 멘톨은 휘발 후 결정
지방산·왁스	유화 제품의 유상	냉각 조건에 따라 표면에 하얀 결정
자외선 차단 성분	선케어	일부 유기 자외선 차단 성분이 오일에서 석출
향료 성분	향	일부 고체 향료 성분이 저온에서 결정

석출의 원인은 네 가지로 정리된다.

원인	설명
과포화 배합	처음부터 용해도 한계에 가깝거나 넘는 양을 넣었다. 제조 중 높은 온도에서는 녹아 있다가 식으면서 나온다
저온 노출	대부분의 성분은 온도가 낮을수록 덜 녹는다. 냉장 보관, 겨울 물류에서 석출된다
용매 조성 변화	에탄올이나 향이 휘발하거나 pH가 변하면 녹일 수 있는 양이 줄어든다
시간과 결정핵	과포화 상태는 한동안 버티다가 작은 결정핵이 생기면 그것을 중심으로 결정이 자란다

마지막 원인이 공장 사람에게 가장 중요하다. 과포화 상태의 액은 당장은 맑아도, 먼지 한 톨이나 용기 벽의 긁힘, 작은 결정 하나만 있으면 거기서부터 결정이 자라기 시작한다. 출하 때 멀쩡하던 제품이 몇 달 뒤 석출되는 이유가 여기에 있다. 그리고 그 결정핵을 공장이 제공하는 경우가 많다.

33.7 결정성 이물 ② 공장에서 석출을 부르는 것들

처방이 같아도 공장이 어떻게 만드느냐에 따라 석출 여부가 갈린다. 처방의 여유가 적을수록 공장의 작은 차이가 결정적이다.

공장 원인	무슨 일이 일어나는가	예방
용해 온도·시간 부족	덜 녹은 미세 결정이 남아 결정핵이 된다	용해 확인을 시간이 아니라 상태(완전히 맑음)로 판정
용해 순서 오류	공용매에 먼저 녹여야 할 성분을 물에 바로 넣었다	작업표준서의 선용해 단계 준수
냉각 중 투입	이미 식은 내용물에 녹인 용액을 넣어 국부 석출	투입 온도 기준 명시
수분 증발	장시간 가온·진공으로 물이 날아가 농도가 올라간다	가온 시간 관리, 배치 총중량 확인
원료 로트의 순도·결정형	같은 성분이라도 결정형이나 불순물이 달라 용해도가 다르다	로트 변경 시 용해 상태 확인
설비에 남은 결정	이전 배치의 결정이 탱크·배관에 남아 다음 배치의 결정핵이 된다	세척 후 잔류 확인, 같은 제품 연속 생산 시에도 세척 기준
충전 노즐 끝 건조	노즐 끝에 묻은 액이 말라 결정이 되고 다음 용기로 들어간다	충전 중단 시 노즐 덮개·세척, 노즐 끝 점검
저장 탱크의 저온	겨울철 내용물 저장 중 탱크 벽 쪽이 차가워져 석출	저장 온도 관리, 장시간 저장 피하기
충전 대기 중 냉각	충전 라인 대기 중 식으며 석출 시작	충전 대기 시간 관리

이 가운데 현장에서 가장 자주 놓치는 것이 충전 노즐이다. 충전 라인이 점심시간이나 교대 때 잠깐 멈추면 노즐 끝에 묻은 액이 마른다. 물이 날아가면 남은 성분은 진하게 농축되어 하얀 결정이 된다. 라인을 다시 돌리면 그 결정이 첫 몇 개 용기에 떨어진다. 클레임이 특정 시간대에 충전된 제품에만 몰려 있다면 노즐 결정을 의심한다. 나는 라인을 멈출 때 노즐 끝을 닦고 덮개를 씌우게 했고, 재가동 후 첫 몇 개는 따로 빼서 확인하게 했다.

설비에 남은 결정도 조용한 원인이다. 같은 제품을 연속으로 생산할 때는 세척을 간단히 하는 경우가 많은데, 이전 배치에서 탱크 벽이나 배관 굽은 곳에 남은 미세 결정이 다음 배치의 결정핵이 된다. 석출이 잦은 고함량 제품이라면 연속 생산이라도 세척을 생략하지 않는다.

33.8 결정성 이물 ③ 처방과 사이클 테스트로 미리 막는다

결정성 이물의 근본 대책은 처방에 있다. 공장이 처방을 직접 바꾸지는 않지만, 공장에서 반복되는 석출은 처방 보완이 필요하다는 신호이므로 연구팀에 근거를 들고 이야기할 수 있어야 한다.

처방 대책	내용
용해도 한계 아래로 배합	용해도 한계에 바짝 붙이지 않고 저온까지 고려한 여유를 둔다
가용화제·공용매 활용	부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 글리세린 같은 공용매로 녹이는 힘을 키운다
pH 최적화	산이나 염기 성질의 성분은 pH에 따라 용해도가 크게 달라진다
점증제 활용	고분자가 결정이 자라는 것을 늦춘다
저온 안정성 고려	처방 확정 전에 저온·냉동 조건에서 석출 여부를 본다
유도체로 대체	같은 기능의 더 잘 녹는 유도체를 검토한다

석출 여부를 미리 확인하는 가장 확실한 방법이 사이클 테스트(CT)다. 온도를 오르내리며 결정이 생길 기회를 일부러 여러 번 준다.

사이클 테스트에서 지켜야 할 것이 몇 가지 있다. 냉동 구간을 빼지 않는다. 겨울 택배 차량과 창고는 생각보다 차갑다. 그리고 결정이 보이면 재가온해서 녹는지 확인한다. 녹으면 결정성이 맞고, 녹지 않으면 다른 원인을 찾는다. 실제 판매 용기에 담아서 하고, 개봉 후 조건과 장기 보관 조건도 함께 본다. 개봉 후에는 에탄올과 향이 휘발하며 용매 조성이 바뀌기 때문이다.

공장에서는 사이클 테스트를 처방 확정 때만이 아니라 원료 로트나 제조원이 바뀌었을 때, 공정 조건을 바꿨을 때도 다시 돌려 보는 것이 좋다. 석출이 잦은 고함량 기능성 제품이라면 초기 양산 로트로 한 번 더 확인해 두면, 겨울철 클레임을 공장 안에서 미리 막을 수 있다.

33.9 검사와 판별 — 라인에서, 시험실에서

이물은 만들 때 거르고, 채울 때 보고, 나온 것은 정확히 가린다. 생산 중 검사의 흐름은 이렇다.

단계	검사	방법
내용물(벌크)	육안 검사	흰색·검은색 배경 위에서 시료를 얇게 펴 보기
내용물(벌크)	여과 잔사	일정량을 여과지·메시에 걸러 남는 것 확인
이송	필터 점검	배치 후 필터 육안, 차압 기록
충전 전	용기 검사	에어블로우 확인, 정제수 흔들기 검사(필요 품목)
충전 중	초·중·종 검사	충전 시작·중간·끝에 라이트박스 위에서 투명 제품 확인
충전 후	금속검출	시작·종료 시 감도 확인
출하 전	저온 외관(결정 위험 품목)	냉장 보관 후 결정·탁도 확인

라이트박스 검사에서 흰 배경과 검은 배경을 번갈아 쓰는 이유가 있다. 검은 점이나 고무 조각은 흰 배경에서 잘 보이고, 하얀 결정이나 섬유는 검은 배경에서 잘 보인다. 한쪽 배경만 쓰면 절반을 놓친다. 그리고 병을 천천히 기울이거나 뒤집어 바닥에 가라앉은 것이 움직이게 해야 보인다.

이물이 나왔을 때 판별 순서는 이렇다.

판별이 끝나면 결과를 담당 부서로 보낸다. 실제 이물이면 생산과 설비로, 결정성이면 처방을 맡은 연구팀과 공정을 맡은 생산 양쪽으로 보낸다. 결정성 이물을 처방 문제로만 넘기면 공장 쪽 원인을 놓친다.

나는 판별이 끝난 이물을 버리지 않고 이물 표본집으로 모았다. 작은 투명 봉투나 슬라이드에 이물을 담고, 날짜, 제품, 정체, 출처, 사진을 붙여 두는 것이다. 몇 해가 지나자 표본집은 공장에서 나올 수 있는 이물의 사전이 됐다. 새 이물이 나오면 표본집과 먼저 비교해 보고, 비슷한 것이 있으면 조사가 훨씬 빨라졌다. 교반축 씰 조각, 충전 노즐 오링 조각, 용기 탄화물, 작업복 섬유, 노즐 결정은 서로 다르게 생겼고, 한번 본 사람은 다음에 바로 알아본다.

33.10 이물이 나온 배치와 클레임 — 어디까지 거르고 무엇을 버리는가

공장 안에서 이물이 발견된 배치를 어떻게 할지는 이물의 종류와 범위에 따라 다르다. 판단은 품질책임자가 하고, 근거를 기록으로 남긴다.

상황	일반적인 판단 방향	주의
내용물에서 실제 이물 단발 발견, 출처 확인됨	재여과 후 재검사로 살리는 것을 검토	출처가 설비 마모라면 그 배치 전체에 퍼졌을 수 있다
실제 이물 반복 발견, 출처 미확인	출하 보류, 원인 확인 전까지 판단 유보	원인 모르게 여과만 하면 다음 배치에도 나온다
유리·금속 조각	상해 위험이 있어 매우 보수적으로 판단, 폐기 검토	같은 시간대 충전품까지 범위 확대
충전 후 완제품에서 이물	해당 시간대 제품 전수 확인 또는 격리	금속검출기 기록, 초·중·종 검사 기록 확인
결정성 이물(내용물 단계)	재가온 재용해 후 재석출 위험 평가	녹였다고 해결된 것이 아니다. 원인이 남아 있으면 다시 나온다
결정성 이물(완제품 단계)	같은 로트 저온 확인, 출하 보류 검토	함량 저하 여부도 확인

결정성 이물이 나온 내용물을 데워서 다시 녹이면 당장은 맑아진다. 그런데 과포화 상태와 결정핵이라는 원인이 그대로 남아 있으면 다시 석출된다. 오히려 한번 석출됐던 내용물은 눈에 안 보이는 미세 결정이 남아 더 빨리 석출되기도 한다. 그래서 재가온으로 살릴지는 사이클 테스트 결과를 보고 판단하고, 살린 배치는 따로 표시해 더 엄격하게 지켜본다.

소비자 클레임으로 들어온 이물은 다음 순서로 다룬다. 먼저 소비자에게 사진을 받고, 가능하면 현품을 회수한다. 현품이 오면 위의 판별 순서대로 정체를 확인한다. 같은 로트의 보관용 검체를 꺼내 같은 이물이 있는지 보고, 그 로트의 제조·충전 기록, 필터 기록, 금속검출기 기록, 그날의 초·중·종 검사 기록을 확인한다. 보관용 검체에도 같은 이물이 있으면 공장에서 생긴 것이고, 검체는 깨끗한데 현품에만 있다면 유통·사용 중에 들어갔거나 그 개체에만 생긴 일일 수 있다. 결정성 이물이라면 보관용 검체를 클레임 품이 겪었을 법한 저온 조건에 두어 같은 결정이 생기는지 본다.

유리, 금속, 날카로운 조각처럼 상해 위험이 있는 이물은 판단이 다르다. 한 건이라도 공장에서 들어간 것으로 확인되면 같은 로트의 다른 제품에도 있을 수 있다고 보고 범위를 넓혀 확인하고, 회수 필요성을 검토한다. 이 판단은 공장 혼자 하지 않고 책임판매업자와 함께 한다.

33.11 현장 트러블슈팅과 주의점

이물 관련 현장 사례를 증상별로 정리했다.

현상	흔한 원인	확인 방법	예방·조치
반짝이는 금속 입자, 재가온 안 녹음, 자석 붙음	설비 마모(필터·교반기·펌프)	흰 천 테스트, 필터 잔사, 자석 트랩	마모 부품 교체, 금속검출기 감도 확인
검고 말랑한 조각	교반축 씰·가스켓·오링 마모	해당 부품 상태, 이물 표본 대조	씰 교체 주기 단축, 필터 점검
용기 안 먼지·조각	용기 사출 탄화물·플래시, 정전기 먼지	정제수 흔들기 검사	입고 검사, 에어블로우·이오나이저 강화
가는 섬유	작업복·박스 분진·필터 섬유	섬유 재질 확인	충전실 박스 반입 금지, 필터 종류 확인
겨울 유통 후 살리실산 결정	저온 과포화	재가온, 편광현미경	함량·공용매 조정, 냉동 포함 CT 재검증
아데노신 바늘 결정	저온·pH·가용화 부족	편광현미경	pH·가용화·점증으로 안정화
크림 표면 하얀 결정(재가온 시 녹음)	지방산·왁스 재결정, 냉각 조건	냉각 그래프, 현미경	냉각 프로파일·유화 안정성 개선
특정 시간대 충전품에만 결정	충전 노즐 끝 건조 결정	충전 시간대별 클레임 분포	정지 시 노즐 세척·덮개, 재가동 첫 제품 확인
같은 제품 연속 생산 후반에 결정	설비 잔류 결정이 결정핵	생산 순서와 발생 대조	연속 생산 사이 세척
원료 로트 변경 후 석출	순도·결정형 차이	로트 대조 용해 시험	로트 변경 시 용해·CT 확인
필터 차압이 갑자기 떨어짐	필터 파손	필터 육안	즉시 교체, 그 사이 생산분 재여과·검사
결정을 유리로 오인한 클레임	판별 전 결론	재가온·편광	판별 순서 준수 후 대응

표에 다 담지 못한 경험 몇 가지를 덧붙인다.

첫째, 정체를 확인하기 전에는 결론을 말하지 않는다. 장 첫머리의 세럼처럼 고객사가 유리라고 단정하고 회수를 이야기할 때, 공장이 할 일은 서둘러 동의하거나 부정하는 것이 아니라 하루라도 빨리 현품을 받아 판별하는 것이다. 재가온과 편광현미경은 한두 시간이면 된다. 그 한두 시간이 회수 여부를 가른다.

둘째, 필터는 버리기 전에 본다. 필터에 걸린 것은 그 배치의 이물 기록이고, 설비가 보내는 경고다. 필터를 매번 열어 보는 공장은 이물 클레임보다 먼저 필터에서 문제를 만난다.

셋째, 결정성 이물은 처방만의 책임이 아니다. 같은 처방이라도 덜 녹이고, 식은 뒤에 넣고, 노즐을 말리고, 탱크를 차갑게 두면 석출된다. 결정성 이물이 나왔을 때 연구팀에 처방 보완을 요청하기 전에 공장 쪽 원인부터 점검하는 것이 순서다. 공장 쪽 원인이 없다는 것을 확인한 뒤에 처방 보완을 이야기하면 대화가 훨씬 빨라진다.

넷째, 이물 표본집을 만든다. 한번 판별한 이물을 날짜와 정체와 출처와 함께 모아 두면, 몇 해 뒤에는 공장에서 나올 수 있는 이물의 사전이 된다. 신입이 이물을 처음 볼 때도 표본집이 가장 좋은 교재다.

다섯째, 투명 제품과 하얀 제품은 다른 눈으로 본다. 투명 제품은 검은 배경에서 하얀 결정과 섬유가, 하얀 크림은 흰 배경에서 검은 점과 갈색 점이 문제다. 검사자에게 무엇을 어떤 배경에서 볼지 품목별로 정해 주면 검사 품질이 사람마다 달라지지 않는다.

33.12 정리하며

이물은 들어온 것과 생겨난 것, 두 얼굴을 가지고 있다. 밖에서 들어온 실제 이물은 설비와 필터와 청정과 자재 관리로 막고, 안에서 생겨난 결정성 이물은 처방의 용해도 여유와 공장의 용해·온도 관리로 막는다. 소비자에게는 둘 다 같은 이물이지만, 원인도 대책도 책임 부서도 회수 판단도 다르다.

이 장의 핵심을 줄이면 이렇다. 이물이 나오면 재가온, 편광현미경, 용매, 자석, 성분 분석의 순서로 정체부터 가린다. 실제 이물은 필터와 차압, 씰과 가스켓 교체 주기, 금속검출기와 자석 트랩, 흰 천 테스트, 충전실 반입 통제, 용기 에어블로우와 정제수 흔들기 검사로 막는다. 결정성 이물은 용해도 여유 있는 처방과 냉동 구간을 포함한 사이클 테스트로 미리 확인하고, 공장에서는 완전 용해 확인, 투입 온도, 수분 증발, 설비 잔류 결정, 충전 노즐 건조, 저장 온도를 관리한다. 라인에서는 내용물 육안과 여과 잔사, 충전 초·중·종 라이트박스 검사를 흰 배경과 검은 배경으로 하고, 판별한 이물은 표본집으로 남긴다.

이물 관리는 결국 이것이 무엇이고 어디서 왔는지를 정확히 아는 일이다. 정확히 알면 고칠 곳이 보이고, 고칠 곳이 보이면 같은 이물을 두 번 만나지 않는다.

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• 참고 기관: 식품의약품안전처